实验十九气相色谱仪的性能检查与测定< xmlnamespace prefix ="o" />

一、目的要求

1.了解气相色谱仪的基本结构及特点。

2.熟悉气相色谱仪的一般使用方法。

3.熟悉气相色谱法的系统适用性试验。

二、实验原理

气相色谱仪主要是由气源、进样器、色谱柱、检测器、记录器等组成。其流动相时气体，载气应在气路密闭良好的条件下流动，不允许有漏气现象发生。气相色谱仪的通用检测器是热导检测器和氢火焰离子化检测器，其主要性能是灵敏度及检测限，检测器的灵敏度越高，检测限越大，检测器的性能越好。色谱柱是色谱仪的分离部分，柱分离效能指标可用理论塔板数（n）衡量，塔板数越高，柱效越高。筛分破碎机。色谱柱对相邻两组分分离程度的好坏可用分离度（R）判断，R值通常应大于1,5。分离后的每一个色谱峰是否对称（呈正态分布），通常可用拖尾因子（T）来衡量，拖尾因子主要反映色谱柱的填充状况，填充良好的色谱柱，峰拖尾因子应在0.95~1.05之间。

三、实验内容

（一）气路密封性检查

1.载气气路密封性检查

先将载气出口处螺母和硅橡胶闷柱，再将钢瓶输出压力调到4~< xmlnamespace prefix ="st1" /> 6kg/cm₂ 左右，然后打开载气稳压阀，将柱前压力调到3~4kg/cm₂ 左右，观察载气的转子流量计。如流量计无读数，则表示气密性良好；如流量计有读数，则表示有漏气现象。探漏可用十二烷基磺酸钠水溶液检漏，若发现某部位有气泡出现，即为漏处，此时应拧紧气路连接处至检查转子沉于底部为止。切勿用强酸性肥皂水探漏，以免管道受损。

2.氢气和空气气路密封性检查

（1）氢气

拧开离子头螺帽，用镊子夹住洁净的硅橡胶，小心堵住离子头喷嘴，按上述

“载气气路密封性检查”方法检查，至氢气流量加大至实验流量值的2~3倍，用十二烷基磺酸钠水溶液检漏。

（2）空气

将空气流量调至最大，用十二烷基磺酸钠水溶液探漏，至各连接处无气泡出现，表现密闭性良好。

（二）热导检测器的灵敏及检测限的测定

1.实验条件

色谱柱DNS/6201（15%~20%），2m

载气H₂

柱温80+-5

检测器温度80±5℃或90±5℃

气化室温度120℃

载气温度（F _C ）44ml/min

桥流130mA

灵敏度（衰减指数，K ）1/1

记录器灵敏度（C₁ ）0.2mV/cm

纸速（C₂ ）1cm/min

2.实验步骤

（1）将色谱住出口端与热导池相连，拧紧，检查是否漏气。

（2）调节载气流量至规定量。

（3）打开主机“启动”开关。

（4）调节“温控”旋钮，控制柱温、检测器温及气化室温至规定温度。

（5）将“热导氢焰转换”开关拨至“热导”，打开热导氢焰放大器上的电源开关。调节“热导电流”旋钮，使桥流达到所需值。（注意：不通载气，不准加桥流！）

（6）将“衰减”置于1/1档。（测定检测器灵敏度时，K置于1/1时为好）

（7）打开记录器电源开关，进行池平衡调节（详见[附]中使用热导检测器时的操作步骤），待稳定后，

打开记录笔开关，设定纸速，待基线稳定后进样。

（8）用微量注射器吸取样品苯0.5µl，注入色谱柱中分析，重复进样3次。

（9）测量色谱峰的有关数据。

3.实验结果

（1）数据记录

（2）计算公式

热导将检测器的灵敏度（S_g ）

_{< xmlnamespace prefix ="v" />} （单位为mVml/mg）

式中C₁ -记录器的灵敏度（mV/cm）

C₂ -记录纸速的倒数（min/cm）

A-峰面积（cm² ），A =1.065hW_1/2 K

C₃ -柱出口载气流速，C₃ ≈F_C (1+P)，P为柱前压力

W-样品的重量（mg）W=Vd

在本实验条件下，W=0.5×0.88（苯的比重）

热导检测器的检测限（D_g ）

（单位为mg/ml）

式中N-仪器噪音，N=0.01mV

（三）氢焰离子化检测器的灵敏度及检测限的测定

1.实验条件

载气N₂

检测器温度120℃

燃气H₂ ，H₂ / N₂ =1/1

助燃气空气，H₂ /空气=1/5~1/10

载气流速30~4ml/min

其他条件同热导检测器

2.实验步骤

（1）将色谱柱得出口端与氢焰离子化检测器相连，拧紧，检查气路密封是否良好。

（2）将载气流量调节到规定流量。

（3）打开主机“启动”开关。

（4）调节“温控”，使柱温、检测器温度及气化室温度达到规定温度。

（5）将“热导氢焰转换”开关拨至“氢焰”打开电源开关。

（6）打开记录器电源开关。将“灵敏度选择”开关置于1000，“衰减”开关

置于1/1，把“基始电流补偿”电位器按逆时针方向旋到底。调节“零调”，使记录器指针指示0mV处，并观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05mV/h内。

（7）将空气钢瓶的表压调至2kg/cm² ，再调节“空气针形阀”使空气的流量

在300~800ml/min之间。

（8）将氢气钢瓶的表压调至1.5kg/cm² ，再调节“氢气稳压阀”是氢气流量

指于25~35ml/min之间。

（9）在空气和氢气调节稳定的条件下，可开始点火。将“点火开关”拨至

“点火”处，约10s后，将开关扳下，这时间若记录器指针不在原来位置，说明氢火焰已点燃（此时若改变氢气流量或变换明敏度位置，基线会发生变动）。

（10）调节“基始电流补偿”使记录笔指零。待基线稳定后开始进样。

（11）用微量注射器吸取0.05%苯的二硫化碳溶液0.5µl，注入色谱柱中分析。

重复进样3次。

（12）测量色谱峰的有关数据。

3.实验结果

（1）数据记录

（2）计算公式（公式中相关符号的含义同热导检测器）

氢焰离子化检测器的灵敏度（S_t ）:

（单位为mVs/g）

氢焰离子化检测器的检测限（D_t ）:

（单位为g/s）

（四）系统适用性试验

1.实验条件

按照（二）项下的实验条件及操作步骤，选用苯-甲苯（1:1）溶液为样品，

进样0.5µl，重复测定3次，记录测定数据。

2.数据记录

3.结果计算

（1）色谱柱的理论塔板数（n）

（2）分离度（R）

（R应大于1.5）

（3）对称因子（f_S ）或拖尾因子（T）

（T应为.095~1.05）

式中W_0.05h 为0.05峰高处的峰宽，d₁ 为峰极大值时至前沿峰之间的距离。

四、注意事项

1.仪器开关之前，务必保证气路系统密封良好。

2.使用热导检测器时，不通载气不准加桥流！以避免热导钨丝烧断。

3.使用氢焰离子化检测器时，不点火严禁通H₂ ！通H₂ 后要及时点火。

3.在进行灵敏度及检测限测定时，样品进样量务必准确，最好使用0.5~3µl

无死角注射。

器。

五、思考题

1.如何检查气相色谱气路系统是否漏气？

2.如何选择柱温、气化室温度和检测器的温度？

3.常用检测器的主要性能有哪些，各有何特点？

4.系统适用性实验包括哪三项内容，如何评价？